Een Differential Scanning Calorimeter (DSC) is een geavanceerd analytisch instrument dat wordt gebruikt om de warmtestroom in of uit een monster te meten als functie van temperatuur of tijd, terwijl het wordt onderworpen aan een gecontroleerd temperatuurprogramma. Het is een van de belangrijkste hulpmiddelen bij thermische analyse.
Kernprincipe
Het fundamentele principe is vergelijkende meting. De DSC verwarmt (of koelt) tegelijkertijd een monster en een inerte referentie (vaak een lege pan of een materiaal zonder thermische overgangen in het temperatuurbereik) onder identieke omstandigheden.
Het meet het verschil in warmtestroom (of vermogen) dat nodig is om zowel het monster als de referentie op dezelfde temperatuur te houden. Wanneer het monster een fysische of chemische verandering ondergaat waarbij warmte wordt geabsorbeerd (endotherm) of warmte wordt afgegeven (exotherm), moet het instrument extra energie toevoeren of verwijderen om de temperatuurbalans te behouden. Deze differentiële warmtestroom wordt geregistreerd als functie van temperatuur of tijd.
Belangrijkste componenten
Oven: Verwarmt (of koelt) het monster en de referentie met nauwkeurige controle.
Monster- en referentiehouders (kroezen/pannen): kleine pannen (meestal gemaakt van aluminium, platina of keramiek) die de materialen bevatten.
Temperatuursensoren: Meet de temperaturen van het monster en de referentie.
Warmtestroommeetsysteem: de kerntechnologie (verschillend tussen de twee hoofdtypen).
Atmosfeercontrole: Een zuiveringsgas (gewoonlijk stikstof of argon) stroomt door het systeem om een stabiele, niet-reactieve omgeving te garanderen.
Twee hoofdtypen DSC
Warmte-Flux DSC: het monster en de referentie bevinden zich op één enkele, thermisch geleidende schijf. Temperatuursensoren meten het temperatuurverschil (ΔT) daartussen. Deze ΔT is evenredig met het warmtestroomverschil. Het is robuust en wordt vaak gebruikt voor routinematige analyses.
Vermogen-gecompenseerde DSC: het monster en de referentie hebben afzonderlijke, identieke micro-ovens met individuele verwarmingselementen en temperatuursensoren. Het systeem past voortdurend het vermogen van elke verwarmer aan om het monster en de referentie op dezelfde temperatuur te houden. Het gemeten signaal is het verschil in geleverd vermogen. Het kan snellere responstijden en een hogere resolutie bereiken.
Welke informatie biedt een DSC? (Gemeenschappelijke uitvoer)
Het resultaat is een thermogram: een grafiek van de warmtestroom (mW of J/s) op de Y--as versus de temperatuur (graad of K) of tijd op de X--as.
Pieken en afwijkingen in de curve komen overeen met thermische gebeurtenissen:
Endotherme pieken (naar beneden, volgens afspraak): Energie wordt door het monster geabsorbeerd.
Smelten, fusie
Glasovergang (Tg) – verschijnt als een stapsgewijze verandering in de warmtestroom, niet als een piek.
Verdamping
Ontleding (sommige typen)
Exotherme pieken (naar boven): Er komt energie vrij door het monster.
Kristallisatie
Oxidatie (bijv. OIT - Oxidatie-inductietijd)
Uitharden van polymeren
Bepaalde chemische reacties
Belangrijkste meetbare eigenschappen
Glasovergangstemperatuur (Tg): het middelpunt van de stap-verandering, wat de verzachting van het polymeer aangeeft.
Smelttemperatuur (Tm) en enthalpie (ΔHm): Piektemperatuur en gebied onder de piek (energie).
Kristallisatietemperatuur (Tc) en enthalpie (ΔHc).
Warmtecapaciteit (Cp).
Zuiverheidsanalyse (van farmaceutische producten en fijnchemicaliën).
Oxidatieve/thermische stabiliteit (bijv. OIT).
Uithardingskinetiek van harsen en composieten.
Polymorfisme in farmaceutische producten en voedingsmiddelen.
Fasediagrammen van legeringen en mengsels.